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| 竹地板表面粉末涂料噴涂工藝研究 |
發(fā)布時間：2019-10-28
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摘要：本文采用透明環(huán)氧聚酯粉末涂料，在經(jīng)砂磨、預(yù)熱竹地板基材上進行靜電噴涂、固化和涂層拋光等工序。采用漆膜多用檢測儀等儀器對涂膜性能進行了測定，并借助超景深三維顯微鏡從微觀角度觀測了涂膜層表觀效果及內(nèi)部固化結(jié)構(gòu)特征。結(jié)果表明：（1）預(yù)熱溫度和表面含水率對竹地板基材表面電阻存在著協(xié)同作用，將其放置于90℃的恒溫干燥箱中預(yù)熱15min，其表面含水率達(dá)到6.5％，表面電阻為6.94×108Ω。取出粉末靜電噴涂，在160℃／6min紅外燈下固化，制得透明涂飾竹地板試樣。涂膜外觀質(zhì)量好，保持原有的紋理和質(zhì)感，涂膜硬度為2H，附著力等級為l級，無劃痕，耐磨性225轉(zhuǎn)，耐咖啡漬污染，符合我國木器涂飾相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。（2）超景深顯微鏡觀測到試樣涂膜表面平整，均勻，沒有水泡、針孔產(chǎn)生，涂膜內(nèi)部也反應(yīng)完全，未見粉末顆粒，固化后的涂料結(jié)構(gòu)緊致，質(zhì)地堅韌，涂膜表面平均高度僅為34.85um。
竹地板易腐朽、霉變、吸濕和開裂等缺點，目前較簡單有效的處理方法是用溶劑型涂料進行涂飾，而溶劑型涂料易釋放有機揮發(fā)物(VOC)，既浪費資源又污染環(huán)境，是要被限制發(fā)展和應(yīng)用的涂料。大多數(shù)熱固性粉末涂料固化溫度過高(≥180℃)，時間也比較長(≥15min)，主要應(yīng)用在金屬材料及其制品。近年來，隨著低溫(120℃)快固化(≤3min)粉末涂料的出現(xiàn)，使粉末涂料在中密度纖維板(MDF)、膠合板、刨花板、木質(zhì)地板等非金屬材料方面應(yīng)用不斷發(fā)展。同液體涂料相比，粉末涂料具有加工過程環(huán)保、涂料可回收再用、生產(chǎn)效率高、涂膜性能良好等優(yōu)點。但竹地板表面具有天然的紋理，需要透明低溫快固化粉末涂料，才能保持竹地板原有的天然紋理；經(jīng)過透明粉末涂料噴涂的竹地板不僅可提高其表面的光澤度、硬度、耐磨性等理化性能，而且還能防水、防腐和防開裂變形，延長使用壽命。
本文主要開展透明環(huán)氧聚酯低溫快固化涂料對竹地板表面粉末噴涂工藝和涂膜性能的研究，以期獲得適合竹地板表面透明粉末噴涂工藝。
1、試驗材料和儀器設(shè)備竹地板（浙江永裕竹業(yè)股份有限公司提供），尺寸1000×100×16mm，含水率9.5％一10.5％；加工成200×100×16mm試樣，以備試驗。
TS01型環(huán)氧聚酯透明粉末涂料(浙江天松新材料股份有限公司提供)，粒徑≤74 mm，呈淡黃色透明，無機械雜質(zhì)，軟化點溫度105℃，理論固化條件150℃／5 min，40℃高溫下儲存28d之后性能保持不變。
其它材料：砂紙、香煙、咖啡、鉛筆、丙酮等。
1.2 試驗設(shè)備
VHX—1000超景深三維顯微鏡（基恩士(中國)有限公司）；GUYI旋轉(zhuǎn)翼式靜電粉體噴房（蘇州固藝涂裝設(shè)備有限公司）；EL-10KA調(diào)溫調(diào)濕箱（廣州愛斯佩克環(huán)境儀器有限公司）；Dl（2008木材含水率測試儀(杭州太克干燥設(shè)備有限公司）；PC40B數(shù)字絕緣電阻測試儀(上海安標(biāo)電子有限公司)；101-5A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海愛斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司)；JM—IV型滾動磨損試驗機（濟南時代試金儀器有限公司）；QFH—HV600漆膜劃格儀器（惠州市優(yōu)普森儀器有限公司）；JA5003型電子天平(0.0001g)等。
2、試驗內(nèi)容和方法試樣準(zhǔn)備→表面砂光→表面含水率調(diào)控→基材預(yù)熱處理→粉末靜電噴涂→涂膜固化→涂膜性能測試→樣品。
2.1.1 常溫下表面不同含水率對噴涂影響
根據(jù)竹地板國家GB／T20240-2006標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其含水率在6.0％～15.0％，因此，本試驗在恒溫恒濕箱中對砂光的竹地板進行表面含水率進行調(diào)控試驗。恒濕箱溫度設(shè)定25℃，對照平衡含水率干濕球溫度差及平衡含水率對照表調(diào)節(jié)濕度，使板材含水率分別達(dá)到6.0％～7.0％，7.0％～8.0％，8.0％～9.0％，9.0％～10.0％，10.0％～11.0％，11.0％一12.0％，12.0％～13.0％，13.0％～14.0％，14.0％～15.0％，并使用數(shù)字絕緣電阻測試儀測量出其對應(yīng)的電阻值。取18塊200×100×16mm竹地板試樣，分別記為A、B、C、D、E、F、G、H、I，重復(fù)2次，測試結(jié)果取平均值。然后進行靜電粉末噴涂、固化，制得涂飾試樣再進行性能檢測。
2.1.2 基材預(yù)熱處理
在干燥箱中控制預(yù)熱溫度80℃，90℃，100℃和110℃，經(jīng)恒溫恒濕將竹地板試樣的表面含水率調(diào)至11.0％。用含特制探針的木材含水率測定儀（選二檔）在線測定距離竹地板表面2mm，4mm，8mm深處的含水率相應(yīng)變化情況，重復(fù)2次試驗，測試結(jié)果取平均值。
2.1.3 粉末靜電噴涂
粉末靜電噴涂是一個重要的工序之一，本試驗設(shè)定靜電電壓為80kV，供粉氣壓為0.05MPa，噴嘴與板材的距離15～20cm。將竹地板試樣垂直懸掛于旋轉(zhuǎn)翼式靜電粉體噴房的靜電發(fā)生器軸上進行噴涂試驗。
2.1.4 涂膜固化工藝
在ZNLD-800w自制紅外燈固化設(shè)備，通過控制中紅外燈管照射到板材表面的溫度和時間，根據(jù)咖1型環(huán)氧聚酯透明粉末涂料固化溫度和時間150℃／5min參數(shù)，分別選取固化溫度140℃、150℃、160℃和時間4 min、5 min、6 min、7 min進行單因素實驗。
2.1.5 涂膜性能測試
本試驗根據(jù)基材處理與涂膜性能的相關(guān)情況，涂膜附著力、涂膜耐磨性、鉛筆硬度、涂膜厚度、耐丙酮、耐水蒸氣、耐污染檢測方法參照GB／T17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》進行測試；耐酸堿性按GB／9274—88色漆清漆耐液體介質(zhì)測定進行測試。
2.2 涂膜微觀結(jié)構(gòu)分析
選用透明飾面竹地板試樣在超景深三維顯微鏡下觀察涂膜微觀結(jié)構(gòu)。在試樣上隨機選取五個比較具有代表性的點作為觀測點，其中四個點a．b．c．d用于觀察涂膜外觀質(zhì)量，另一個點用作觀測涂膜內(nèi)部固化情況。
3、結(jié)果與分析3.1 試樣表面外觀質(zhì)量和涂膜性能同含水率、電阻及上粉量的關(guān)系
試樣通過調(diào)溫調(diào)濕箱調(diào)節(jié)不同的含水率，在常溫下進行靜電粉末噴涂制得。
從表1中可看出，常溫下對不同含水率的竹地板對應(yīng)不同的電阻值，電阻隨含水率增大而減小。對不同含水率的竹地板進行噴涂時，上粉量隨含水率的增加而增加，上粉量在達(dá)到4.00g時（即單位面積上粉量約100g·m-2）趨于平緩變化，對應(yīng)的含水率在7.0％～8.0％之間，此時電阻大約9.8×109Ω。當(dāng)含水率超過7.0％～8.0％時，電阻迅速降低，上粉量逐漸增加，含水率到11.0％～12.0％時，電阻在4.8×107Ω，單位面積上粉量為111g·m-2，但此時涂膜質(zhì)量差，針孔比較多；含水率在12.0％一15.0％時，涂膜針孔和縮孔現(xiàn)象更加嚴(yán)重；含水率小于7.0～8.0％時，電阻逐漸增大，上粉量急劇下降，當(dāng)含水率為5.0％～6.0％時，平均電阻2.6×1011Ω，上粉量特別少，只有60g·m-2，出現(xiàn)漏底現(xiàn)象，固化后涂膜質(zhì)量極差。隨著涂膜厚度的增加，附著力的等級會變低。常溫下適合噴涂的竹地板含水率在7.0％～10.0％，電阻在109Ω左右，上粉量在100g·m-2左右。
而Christoph Jocham等人研究表明，在MDF上得出通過預(yù)熱可以提高板材表面粉末涂料的上粉率和粉末噴涂的附著力，所以本實驗接下來進行對竹地板預(yù)熱處理研究。
3.2 竹地板預(yù)熱條件下含水率與電阻對數(shù)的關(guān)系
如圖1所示，從各曲線特征可得出以下結(jié)論：
①整體看來，各溫度下板材的含水率降到約6.5％時其對應(yīng)的電阻最小。含水率在大于6.5％時，在溫度作用下竹板表面電阻在呈下降趨勢，溫度越高下降的越明顯；含水率4％一6.5％范圍內(nèi)，各溫度下竹板表面電阻都隨著其含水率的降低而升高。
②對于某一特定含水率，對應(yīng)的4個樣品電阻隨溫度增加而降低，且差值隨溫度提高而趨大，預(yù)熱溫度高的電阻率下降明顯。表明竹材電阻率p隨溫度的升高而變小，這與金屬等良導(dǎo)體正相反。因竹材同木材一樣屬離子導(dǎo)電，在一定含水率范圍內(nèi)(w<10％)的溫度效應(yīng)也可說明竹材導(dǎo)電是借助于離子的活化過程，溫度的升高可以同時增加竹材內(nèi)自由離子的濃度和遷移率，而水分的增加對自由離子數(shù)的增加也有幫助作用。
③在常溫下竹地板表面不同含水率對噴涂的影響中得出常溫下相對適宜噴涂含水率范圍在7％～8％，對應(yīng)表面電阻為109Ω數(shù)量級。而本實驗中，溫度為80℃和90℃時，表面含水率在5％時，表面電阻依舊小于109Ω，溫度為100℃和110℃時，表面含水率在4.5％時，表面電阻依舊小于109Ω數(shù)量級。說明在預(yù)熱溫度情況下，竹板表面的含水率在降低的同時電阻沒有隨著升高反而下降，溫度的作用使板材表面的電阻增加大于因為表面含水率減少帶來電阻的降低。
因此，在該4個預(yù)熱溫度下，只要保證不超過各自的預(yù)熱時間，板材的表面電阻就不會超過109Ω數(shù)量級，可供靜電噴涂使用。其中在竹板材表面含水率為6.5％左右時，各溫度下的電阻值都降到最低值，電阻越低越適合靜電粉末噴涂。
3.3 不同預(yù)熱溫度下竹地板各層含水率與時間變化關(guān)系
4個不同溫度下竹地板不同層面含水率變化曲線分別見圖2，圖3，圖4，圖5。①不同溫度下的竹板材3個層面的含水率變化規(guī)律不盡相同，4個圖的變化趨勢比較接近，隨時間延長，竹板材含水率降低；預(yù)熱溫度在80℃和90℃時，離表面不同的三個層面含水率變化曲線相似。而預(yù)熱溫度100℃和110℃時，距板表面4mm和8mm處的含水率變化幅度比較平緩，2 mm處的含水率隨時間迅速下降。說明溫度比較低時，竹板材內(nèi)外表面水分蒸發(fā)速度慢且較均勻，而溫度較高時竹板材表面水分蒸發(fā)速度要比內(nèi)部快。
②由表1和圖l可知，竹板材表面電阻≤109Ω數(shù)量級，在預(yù)熱情況下含水率在6.5％左右，更適合靜電粉末噴涂。80℃和90℃狀態(tài)下表層含水率達(dá)到6．5％所用時間分別為44min、15min，芯層和四分之一層含水率分別為lO.0％和8.7％、10.2％和8.95％，90℃條件下所用預(yù)熱時間更短一些。100℃和110℃狀態(tài)下表層含水率10min下降到6.5％。100℃、110℃條件下芯層和四分之一層的含水率要高出表層的含水率許多，主要由于其預(yù)熱的時間不夠長沒有足夠的熱量傳導(dǎo)到板材芯層，所以板材內(nèi)部的含水率變化并不大。因為表面含水率比較高，不適合固化，在140—160℃，4～7min固化條件下，板材內(nèi)部水分容易躍遷到表層，從而影響涂膜固化質(zhì)量。
因此，由上圖可知，竹地板在預(yù)熱溫度90℃的干燥箱中恒溫15min，此時含水率為6.5％時，其表面電阻6.943×108Ω(小于109Ω)，適合粉末靜電噴涂。
3.4 竹地板表面粉末涂料紅外固化工藝
由表2知，近紅外作用條件下，該粉末涂料的最佳固化條件為160℃／6min，其耐劃痕等級，硬度，耐磨性等級，耐污染以及耐煙燙等級都能達(dá)到固化涂膜應(yīng)有的效果。TS4613在未完全固化的情況下，其耐劃痕等級，硬度，耐磨性等級，耐污染以及耐煙燙等級都未能達(dá)到固化涂膜應(yīng)有的效果；固化條件160℃／7min時，發(fā)現(xiàn)無色透明的涂膜開始泛黃，板材的顏色也變深。這主要是由于長時間的高溫導(dǎo)致了已經(jīng)完成固化反應(yīng)的粉末體系在長時間的高溫條件下又產(chǎn)生了副反應(yīng)，生成了新的物質(zhì)，以及竹材受熱發(fā)生了炭化反應(yīng)。因此，固化反應(yīng)的條件必須要控制150～160℃／5～6min，才能達(dá)到預(yù)期的效果。這表明透明粉末涂料在竹板材表面固化的需要一定的溫度和時間，固化溫度過高時間過長或溫度過低時間過短都對試樣有影響，這與MDF表面粉末噴涂工藝的結(jié)論相吻合Ⅲ，存在一個最優(yōu)的固化工藝。
3.5 涂膜微觀結(jié)構(gòu)分析
選取上述最佳固化工藝為160℃／6min條件下制得透明涂飾竹地板試樣在超景深三維顯微鏡以及3D激光掃描顯微鏡下觀察其表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)差異以及涂膜固化的平整均勻性，見圖6和圖7。
通過超景深表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察，在500倍下，不論是涂膜表面還是內(nèi)部都比較均一，細(xì)致，涂膜的光澤度和韌性都比較好。說明該條件下的粉末涂料經(jīng)過充分地交聯(lián)反應(yīng)，并形成了牢固的，堅韌的涂膜。
從表3可以通過計算得出最佳用于竹地板噴涂工藝的涂膜平均高度差為34.85um，涂膜平均高度差越小說明熔融的涂料在板材表面流展得更加均勻、平整。
4、結(jié)論
常溫下竹地板表面含水率在7％一10％之間，電阻在109Ω數(shù)量級及以下可以滿足噴涂的上粉量，上粉量在100g·m-2左右涂膜外觀有輕微針孔；且在預(yù)熱溫度90℃烘箱中干燥15min后，其表面含水率為6.5％，表面電阻率為6.94×108Ω，其內(nèi)部含水率已降至10.2％，滿足噴涂條件。
竹地板透明粉末涂飾最優(yōu)工藝為160℃／6min。試樣品表面耐劃痕測試(1．5N砝碼)O級；表面耐磨性能測試225r；鉛筆硬度2H；附著力等級(百格法)一級；可完全耐咖啡污染；耐煙燙等級三級。已滿足人造板飾面性能相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)要求。
通過超景深顯微鏡觀測，制備的竹地板透明粉末涂飾樣品涂膜表面平整，均勻，沒有水泡、針孔產(chǎn)生，涂膜內(nèi)部也反應(yīng)完全，未見粉末顆粒，固化后的涂料結(jié)構(gòu)緊致，質(zhì)地堅韌，涂膜表面平均高度差為34.85um。
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